随着物(wù)质生(shēng)活日益豐富,环(huán)境污染日趨嚴重(zhòng),人(rén)们(men)对(duì)环(huán)境樣(yàng)品分(fēn)析的(de)质量要(yào)求越来(lái)越高(gāo)。由(yóu)于(yú)痕量的(de)待測組分(fēn)多(duō)存在(zài)于(yú)複雜的(de)基质中(zhōng),环(huán)境樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)的(de)任務(wù)更(gèng)加艱巨。在(zài)多(duō)種(zhǒng)的(de)樣(yàng)品制備方(fāng)法(fǎ)中(zhōng),固相萃取(qǔ)技術(shù)簡便易行,能(néng)夠明(míng)显改善色(sè)譜分(fēn)離 ,延长(cháng)色(sè)譜柱(zhù)寿命 ,降低(dī)方(fāng)法(fǎ)檢出(chū)限。固相萃取(qǔ)技術(shù)在(zài)环(huán)境分(fēn)析中(zhōng)的(de)應(yìng)用(yòng)主(zhǔ)要(yào)從以(yǐ)下(xià)幾(jǐ)方(fāng)面(miàn)行進(jìn)闡述。
一(yī)、固相萃取(qǔ)技術(shù)在(zài)水(shuǐ)體(tǐ)分(fēn)析中(zhōng)的(de)應(yìng)用(yòng)
飲用(yòng)水(shuǐ),地(dì)下(xià)水(shuǐ)及(jí)污水(shuǐ)只(zhī)要(yào)不(bù)含大(dà)量固體(tǐ)颗(kē)粒(lì),可(kě)直接用(yòng)于(yú)固相萃取(qǔ)。地(dì)下(xià)水(shuǐ)及(jí)污水(shuǐ)在(zài)使用(yòng)固相萃取(qǔ)之前(qián)可(kě)能(néng)需要(yào)过(guò)濾。如(rú)果(guǒ)感(gǎn)兴趣的(de)化(huà)合物(wù)被(bèi)結合在(zài)被(bèi)遺棄的(de)颗(kē)粒(lì)上(shàng),过(guò)濾会(huì)降低(dī)其(qí)回(huí)收(shōu)率。如(rú)果(guǒ)可(kě)能(néng)盡量不(bù)过(guò)濾樣(yàng)品,讓未过(guò)濾樣(yàng)品直接通(tòng)过(guò)固相萃取(qǔ)装置,在(zài)洗脫过(guò)程中(zhōng),讓溶劑通(tòng)过(guò)在(zài)吸附劑之上(shàng)的(de)颗(kē)粒(lì)。这将提(tí)高(gāo)回(huí)收(shōu)率,因(yīn)为(wèi)用(yòng)这種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ),被(bèi)結合在(zài)颗(kē)粒(lì)上(shàng)的(de)感(gǎn)兴趣化(huà)合物(wù)将得到(dào)回(huí)收(shōu)。大(dà)多(duō)數情(qíng)況下(xià),水(shuǐ)樣(yàng)品使用(yòng)反(fǎn)相或(huò)離子交換固相萃取(qǔ)。
測定水(shuǐ)體(tǐ)中(zhōng)的(de)農藥殘留一(yī)般采用(yòng)如(rú)C18 ,C8 等非(fēi)极(jí)性(xìng)吸附劑,通(tòng)常用(yòng)甲醇和(hé)水(shuǐ)条(tiáo)件(jiàn)化(huà),以(yǐ)甲醇为(wèi)洗脫劑。由(yóu)于(yú)对(duì)水(shuǐ)體(tǐ)中(zhōng)的(de)農藥殘留限量要(yào)求嚴格,自(zì)然水(shuǐ)體(tǐ)中(zhōng)的(de)農藥殘留质量濃度(dù)通(tòng)常也(yě)很低(dī),若沒(méi)有(yǒu)可(kě)靠的(de)分(fēn)離富集手(shǒu)段(duàn)很難檢測到(dào),采用(yòng)固相萃取(qǔ)技術(shù)可(kě)以(yǐ)使提(tí)取(qǔ)、富集和(hé)淨化(huà)一(yī)步完成。将大(dà)體(tǐ)积樣(yàng)品过(guò)固相萃取(qǔ)柱(zhù)進(jìn)行預濃縮,用(yòng)小體(tǐ)积洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測,大(dà)大(dà)降低(dī)了(le)檢測方(fāng)法(fǎ)的(de)檢出(chū)限。
二(èr)、富集环(huán)境空(kōng)气(qì)中(zhōng)痕量有(yǒu)機(jī)化(huà)合物(wù)
环(huán)境空(kōng)气(qì)污染物(wù)中(zhōng)揮發(fà)性(xìng)及(jí)半揮發(fà)性(xìng)物(wù)质占90 % ,其(qí)餘为(wèi)颗(kē)粒(lì)狀污染物(wù);颗(kē)粒(lì)狀污染物(wù)可(kě)用(yòng)濾膜捕集,对(duì)揮發(fà)性(xìng)和(hé)半揮發(fà)性(xìng)一(yī)般用(yòng)固相萃取(qǔ)(固體(tǐ)吸附) ,溶液吸收(shōu)和(hé)低(dī)温(wēn)冷(lěng)凝富集采樣(yàng)。固相萃取(qǔ)富集环(huán)境空(kōng)气(qì)中(zhōng)有(yǒu)機(jī)物(wù)是(shì)将均勻粒(lì)度(dù)的(de)固定相装成小柱(zhù),在(zài)常温(wēn)或(huò)低(dī)温(wēn)下(xià)使空(kōng)气(qì)通(tòng)过(guò)小柱(zhù),由(yóu)于(yú)气(qì)相(空(kōng)气(qì)) 與(yǔ)固定相之間(jiān)对(duì)有(yǒu)機(jī)化(huà)合物(wù)的(de)分(fēn)配系數不(bù)同(tóng)而(ér)将欲捕集的(de)化(huà)合物(wù)保留在(zài)小柱(zhù)上(shàng),空(kōng)气(qì)中(zhōng)正常組分(fēn)如(rú)氮、氧等则通(tòng)过(guò)小柱(zhù)流出(chū),达(dá)到(dào)富集有(yǒu)機(jī)化(huà)合物(wù)的(de)目的(de)。
三(sān)、固相萃取(qǔ)技術(shù)在(zài)土(tǔ)壤中(zhōng)農藥殘留分(fēn)析中(zhōng)的(de)應(yìng)用(yòng)
測定土(tǔ)壤中(zhōng)的(de)農藥殘留一(yī)般是(shì)先(xiān)用(yòng)适當的(de)提(tí)取(qǔ)溶劑及(jí)提(tí)取(qǔ)方(fāng)式從土(tǔ)壤樣(yàng)品中(zhōng)将待測的(de)農藥提(tí)取(qǔ)出(chū)来(lái),再利用(yòng)固相萃取(qǔ)技術(shù)進(jìn)行淨化(huà)。待測農藥的(de)性(xìng)质不(bù)同(tóng)所(suǒ)使用(yòng)的(de)提(tí)取(qǔ)溶劑不(bù)同(tóng),從基质中(zhōng)带(dài)来(lái)的(de)雜质性(xìng)质也(yě)不(bù)盡相同(tóng),所(suǒ)以(yǐ)要(yào)選擇适當的(de)吸附劑实現(xiàn)待測殘留農藥的(de)分(fēn)離和(hé)淨化(huà)。分(fēn)析极(jí)性(xìng)較強(qiáng)的(de)農藥,采用(yòng)极(jí)性(xìng)較強(qiáng)的(de)提(tí)取(qǔ)溶劑如(rú)丙酮-水(shuǐ)體(tǐ)系时(shí),可(kě)采用(yòng)非(fēi)极(jí)性(xìng)吸附劑如(rú)C18等,这樣(yàng)提(tí)取(qǔ)溶劑中(zhōng)水(shuǐ)溶性(xìng)強(qiáng)的(de)雜质不(bù)会(huì)保留在(zài)吸附劑上(shàng),有(yǒu)利于(yú)樣(yàng)品的(de)淨化(huà);分(fēn)析极(jí)性(xìng)較弱(ruò)的(de)農藥,采用(yòng)极(jí)性(xìng)較弱(ruò)的(de)提(tí)取(qǔ)溶劑时(shí),可(kě)以(yǐ)選擇极(jí)性(xìng)吸附劑如(rú)Florisil 等,它(tā)不(bù)会(huì)对(duì)提(tí)取(qǔ)溶劑中(zhōng)的(de)弱(ruò)极(jí)性(xìng)雜质産生(shēng)保留,然後(hòu)再選擇适當溶劑将待測殘留農藥淋洗下(xià)来(lái)進(jìn)行測定。