樣(yàng)品預處(chù)理(lǐ)的(de)主(zhǔ)要(yào)目的(de)主(zhǔ)要(yào)包(bāo)括以(yǐ)下(xià)三(sān)點(diǎn):1.将目标(biāo)化(huà)合物(wù)溶解(jiě)在(zài)适當的(de)液體(tǐ)中(zhōng);2.通(tòng)过(guò)預處(chù)理(lǐ)使目标(biāo)化(huà)合物(wù)呈按照設计機(jī)理(lǐ)被(bèi)固相萃取(qǔ)柱(zhù)保留的(de)遊離狀态;3.調节(jié)液體(tǐ)樣(yàng)品的(de)pH、離子強(qiáng)度(dù)和(hé)黏度(dù)。
在(zài)建立固相萃取(qǔ)的(de)过(guò)程中(zhōng),樣(yàng)品基质的(de)性(xìng)质與(yǔ)目标(biāo)化(huà)合物(wù)同(tóng)樣(yàng)重(zhòng)要(yào),樣(yàng)品基质的(de)性(xìng)质( pH、极(jí)性(xìng)或(huò)非(fēi)极(jí)性(xìng)特(tè)征、離子強(qiáng)度(dù)等)往往会(huì)影響萃取(qǔ)機(jī)理(lǐ)的(de)選擇,影響目标(biāo)化(huà)合物(wù)在(zài)SPE小柱(zhù)的(de)保留。
水(shuǐ)樣(yàng)中(zhōng)含有(yǒu)许多(duō)天然有(yǒu)機(jī)物(wù)(NOM),NOM包(bāo)括颗(kē)粒(lì)、凝胶(jiāo)物(wù)及(jí)溶解(jiě)物(wù),一(yī)些(xiē)目标(biāo)化(huà)合物(wù)会(huì)吸附在(zài)NOM上(shàng),异(yì)丙醇的(de)加入(rù)既可(kě)以(yǐ)降低(dī)NOM对(duì)目标(biāo)化(huà)合物(wù)的(de)吸附,又对(duì)固相萃取(qǔ)装置起(qǐ)到(dào)一(yī)个(gè)平衡作(zuò)用(yòng)。
蜂蜜是(shì)一(yī)種(zhǒng)黏度(dù)較大(dà)的(de)液體(tǐ),一(yī)般需要(yào)進(jìn)行稀釋,否则無法(fǎ)通(tòng)过(guò)固相萃取(qǔ)柱(zhù)。
奶類(lèi)樣(yàng)品一(yī)般可(kě)用(yòng)緩沖溶液或(huò)水(shuǐ)稀釋。奶類(lèi)樣(yàng)品除了(le)含有(yǒu)90%左(zuǒ)右(yòu)的(de)水(shuǐ)外(wài),还含有(yǒu)大(dà)約1%~4%的(de)蛋白(bái)质、3% ~7%的(de)脂肪、4% ~7%的(de)乳糖及(jí)0.2% ~0.8%的(de)礦物(wù)质。
食用(yòng)油(yóu)通(tòng)常都是(shì)非(fēi)极(jí)性(xìng)的(de)液體(tǐ),黏度(dù)較大(dà),需要(yào)非(fēi)极(jí)性(xìng)的(de)有(yǒu)機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋。
红酒(jiǔ)中(zhōng)含有(yǒu)上(shàng)千(qiān)種(zhǒng)化(huà)合物(wù)。其(qí)中(zhōng)水(shuǐ)(85% ~ 90%)、乙醇(7% ~ 10%)、丙三(sān)醇(3% ~ 10%)、苹果(guǒ)酸(suān)(1% ~ 10%)、乳酸(suān)(1% ~ 5%)、琥珀酸(suān)(0.5% ~ 1.5%)、降解(jiě)糖(0.5% ~ 5%)、鉀(0.7% ~ 2%)、酚類(lèi)及(jí)含氮化(huà)合物(wù)(2% ~ 4%)、維生(shēng)素、色(sè)素、酶等。酒(jiǔ)類(lèi)樣(yàng)品由(yóu)于(yú)含有(yǒu)一(yī)定量的(de)乙醇,在(zài)進(jìn)行固相萃取(qǔ)前(qián)應(yìng)用(yòng)水(shuǐ)或(huò)緩沖溶液对(duì)樣(yàng)品進(jìn)行稀釋。稀釋後(hòu)的(de)樣(yàng)品中(zhōng)乙醇的(de)含量應(yìng)該在(zài)1% ~5%左(zuǒ)右(yòu)。
尿液中(zhōng)95%左(zuǒ)右(yòu)是(shì)水(shuǐ),5%左(zuǒ)右(yòu)是(shì)溶于(yú)水(shuǐ)的(de)化(huà)合物(wù),主(zhǔ)要(yào)包(bāo)括尿素、尿酸(suān)、肌氨酸(suān)酐、氯化(huà)鈉以(yǐ)及(jí)其(qí)他(tā)100多(duō)種(zhǒng)低(dī)含量化(huà)合物(wù)。这些(xiē)低(dī)含量化(huà)合物(wù)包(bāo)括有(yǒu)機(jī)物(wù) ,例如(rú),碳水(shuǐ)化(huà)合物(wù)、酶、脂肪酸(suān)、***、色(sè)素以(yǐ)及(jí)糖基化(huà)蛋白(bái)质等;还有(yǒu)無機(jī)物(wù),例如(rú),鉀、鈣、鎂、氨、硫酸(suān)根、磷酸(suān)根等。尿液中(zhōng)含有(yǒu)大(dà)量的(de)盐(yán),一(yī)般都需要(yào)用(yòng)至(zhì)少(shǎo)等體(tǐ)积的(de)水(shuǐ)或(huò)緩沖溶液進(jìn)行稀釋。对(duì)于(yú)離子交換固相萃取(qǔ),这一(yī)點(diǎn)尤为(wèi)重(zhòng)要(yào)。
对(duì)于(yú)血液樣(yàng)品,都應(yìng)該考慮目标(biāo)化(huà)合物(wù)是(shì)呈遊離狀态还是(shì)與(yǔ)樣(yàng)品中(zhōng)的(de)蛋白(bái)质結合在(zài)一(yī)起(qǐ)。由(yóu)于(yú)目标(biāo)化(huà)合物(wù)處(chù)在(zài)與(yǔ)蛋白(bái)质結合的(de)狀态下(xià)是(shì)無法(fǎ)按照設计的(de)固相萃取(qǔ)機(jī)理(lǐ)與(yǔ)填料功能(néng)团(tuán)發(fà)生(shēng)作(zuò)用(yòng)的(de),所(suǒ)以(yǐ)在(zài)進(jìn)行固相萃取(qǔ)前(qián)必須破坏血红细(xì)胞,将目标(biāo)化(huà)合物(wù)釋放(fàng)出(chū)来(lái)。必須注意,如(rú)果(guǒ)在(zài)对(duì)血樣(yàng)進(jìn)行預處(chù)理(lǐ)的(de)过(guò)程中(zhōng)進(jìn)行过(guò)濾或(huò)離心(xīn),要(yào)确保目标(biāo)化(huà)合物(wù)已經(jīng)被(bèi)釋放(fàng)出(chū)来(lái),呈遊離狀态。乙腈被(bèi)認为(wèi)是(shì)破坏蛋白(bái)质键合*有(yǒu)效的(de)有(yǒu)機(jī)溶劑。
由(yóu)于(yú)脂肪能(néng)夠溶于(yú)非(fēi)极(jí)性(xìng)的(de)有(yǒu)機(jī)溶劑,所(suǒ)以(yǐ)可(kě)以(yǐ)用(yòng)正己烷、二(èr)氯甲烷等将其(qí)溶解(jiě)。用(yòng)非(fēi)极(jí)性(xìng)有(yǒu)機(jī)溶劑進(jìn)行萃取(qǔ)後(hòu),可(kě)以(yǐ)用(yòng)正相萃取(qǔ)柱(zhù)对(duì)萃取(qǔ)液進(jìn)行淨化(huà)。
果(guǒ)仁類(lèi)食品主(zhǔ)要(yào)有(yǒu)豆類(lèi)、花生(shēng)等。这類(lèi)食品通(tòng)常是(shì)加入(rù)溶劑後(hòu)粉碎勻漿。由(yóu)于(yú)这類(lèi)樣(yàng)品中(zhōng)含有(yǒu)一(yī)定量的(de)蛋白(bái)质,必要(yào)时(shí)需做除蛋白(bái)质處(chù)理(lǐ)。
水(shuǐ)果(guǒ)中(zhōng)一(yī)般含水(shuǐ)量在(zài)70 %~90%之間(jiān)。此(cǐ)外(wài)还含有(yǒu)蔗糖、、果(guǒ)糖、多(duō)糖、苹果(guǒ)酸(suān)、檸檬酸(suān)、酒(jiǔ)石(dàn)酸(suān)、纖維素、單甯、維生(shēng)素、胡蘿蔔素、芳香(xiāng)族化(huà)合物(wù)、鈣、铁(tiě)、和(hé)磷等。蔬菜中(zhōng)的(de)水(shuǐ)分(fēn)含量在(zài)65% ~96%左(zuǒ)右(yòu),另(lìng)外(wài)还含有(yǒu)維生(shēng)素、纖維素、叶綠(lǜ)素、類(lèi)胡蘿蔔素和(hé)花青(qīng)素、鎂、鈣、铁(tiě)、磷等。水(shuǐ)果(guǒ)、蔬菜樣(yàng)品主(zhǔ)要(yào)采取(qǔ)溶劑萃取(qǔ)。一(yī)般用(yòng)极(jí)性(xìng)有(yǒu)機(jī)溶劑萃取(qǔ)。無機(jī)盐(yán)的(de)加入(rù)有(yǒu)助于(yú)目标(biāo)化(huà)合物(wù)的(de)析出(chū),这樣(yàng)既可(kě)以(yǐ)防止乳化(huà),又可(kě)以(yǐ)加快(kuài)有(yǒu)機(jī)溶劑與(yǔ)水(shuǐ)分(fēn)层(céng),这就(jiù)是(shì)盐(yán)析效應(yìng)。
含硫蔬菜包(bāo)括韭菜、蔥、大(dà)蒜、蒜苔、洋蔥等。 这類(lèi)蔬菜中(zhōng)含有(yǒu)许多(duō)有(yǒu)機(jī)硫化(huà)物(wù),这些(xiē)有(yǒu)機(jī)硫化(huà)物(wù)遇空(kōng)气(qì)会(huì)氧化(huà),对(duì)有(yǒu)機(jī)磷及(jí)有(yǒu)機(jī)氯農藥的(de)測定会(huì)産生(shēng)嚴重(zhòng)干(gàn)擾。可(kě)采用(yòng)微波(bō)滅活的(de)方(fāng)法(fǎ)較为(wèi)有(yǒu)效地(dì)解(jiě)決此(cǐ)干(gàn)擾問(wèn)題(tí)。
常見(jiàn)的(de)相關(guān)植物(wù)樣(yàng)品有(yǒu)茶(chá)叶等。在(zài)对(duì)茶(chá)叶中(zhōng)的(de)有(yǒu)機(jī)農藥殘留進(jìn)行檢測时(shí),可(kě)在(zài)經(jīng)研磨的(de)茶(chá)叶中(zhōng)加入(rù)水(shuǐ)和(hé)盐(yán),然後(hòu)用(yòng)有(yǒu)機(jī)溶劑萃取(qǔ)。YY中(zhōng)的(de)含氮化(huà)合物(wù)、多(duō)酚及(jí)有(yǒu)機(jī)農藥殘留都是(shì)要(yào)檢測的(de)目标(biāo),在(zài)檢測之前(qián)必須進(jìn)行萃取(qǔ)及(jí)淨化(huà)。对(duì)ZCY的(de)萃取(qǔ)可(kě)以(yǐ)采用(yòng)溶液萃取(qǔ)、索氏萃取(qǔ)、超臨界萃取(qǔ)、超聲波(bō)萃取(qǔ)等。
对(duì)于(yú)生(shēng)物(wù)組織樣(yàng)品,固相萃取(qǔ)往往不(bù)是(shì)一(yī)个(gè)萃取(qǔ)手(shǒu)段(duàn),而(ér)是(shì)一(yī)个(gè)淨化(huà)手(shǒu)段(duàn)。
動(dòng)物(wù)組織預處(chù)理(lǐ):根据目标(biāo)化(huà)合物(wù)的(de)性(xìng)质及(jí)其(qí)在(zài)動(dòng)物(wù)體(tǐ)內(nèi)的(de)作(zuò)用(yòng)及(jí)代(dài)謝过(guò)程,可(kě)采用(yòng)不(bù)同(tóng)的(de)預處(chù)理(lǐ)方(fāng)法(fǎ),例如(rú),酶解(jiě)法(fǎ)、蛋白(bái)质沉澱法(fǎ)、有(yǒu)機(jī)溶劑萃取(qǔ)法(fǎ)、超聲波(bō)萃取(qǔ)法(fǎ)、加速溶劑萃取(qǔ)法(fǎ)等。
土(tǔ)壤是(shì)一(yī)種(zhǒng)含有(yǒu)固體(tǐ)、液體(tǐ)和(hé)气(qì)體(tǐ)的(de)複合物(wù)。與(yǔ)固态生(shēng)物(wù)組織相類(lèi)似,对(duì)于(yú)土(tǔ)壤和(hé)沉积物(wù)的(de)固相萃取(qǔ)也(yě)要(yào)求将目标(biāo)化(huà)合物(wù)從这些(xiē)基质中(zhōng)釋放(fàng)出(chū)来(lái)。索氏萃取(qǔ)、加速溶劑萃取(qǔ)、微波(bō)輔助萃取(qǔ)、超臨界萃取(qǔ)、超聲波(bō)萃取(qǔ)用(yòng)萃取(qǔ)緩沖液勻漿等都是(shì)常用(yòng)的(de)土(tǔ)壤、沉积物(wù)萃取(qǔ)的(de)方(fāng)法(fǎ)