全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀在(zài)樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)應(yìng)用(yòng)中(zhōng)的(de)趨勢

元(yuán)素的(de)分(fēn)析測定是(shì)否準确对(duì)实验(yàn)研究相當的(de)重(zhòng)要(yào)，而(ér)在(zài)元(yuán)素分(fēn)析前(qián)对(duì)樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)是(shì)分(fēn)析化(huà)學(xué)研究的(de)重(zhòng)要(yào)过(guò)程。元(yuán)素測定的(de)樣(yàng)品在(zài)前(qián)處(chù)理(lǐ)中(zhōng)統方(fāng)法(fǎ)有(yǒu)湿(shī)法(fǎ)消解(jiě)和(hé)干(gàn)法(fǎ)消解(jiě)。干(gàn)法(fǎ)消解(jiě)是(shì)将待測樣(yàng)品在(zài)高(gāo)湿(shī)爐中(zhōng)灰化(huà)後(hòu)再加入(rù)酸(suān)溶解(jiě)。整个(gè)消解(jiě)过(guò)程时(shí)間(jiān)长(cháng)，能(néng)耗大(dà)，待測元(yuán)素易受污染和(hé)損失。湿(shī)法(fǎ)消解(jiě)是(shì)在(zài)樣(yàng)品中(zhōng)添加硝酸(suān)、高(gāo)氯酸(suān)、硫酸(suān)、过(guò)氫化(huà)氫、苛性(xìng)鈉等溶液，再經(jīng)高(gāo)温(wēn)消解(jiě)，使樣(yàng)品澄清(qīng)透亮。傳統的(de)加热(rè)設備如(rú)電(diàn)热(rè)闆、電(diàn)爐等，因(yīn)温(wēn)控精度(dù)不(bù)高(gāo)、樣(yàng)品受热(rè)不(bù)均勺(sháo)、樣(yàng)品消解(jiě)程度(dù)不(bù)統一(yī)、环(huán)境污染嚴重(zhòng)、消解(jiě)元(yuán)素易損失等問(wèn)題(tí)，已逐漸被(bèi)其(qí)它(tā)消解(jiě)設備如(rú)微波(bō)消解(jiě)儀全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀等取(qǔ)代(dài)。

全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀又稱程序控温(wēn)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀，作(zuò)为(wèi)無機(jī)樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)設備，與(yǔ)微波(bō)消解(jiě)儀有(yǒu)互補作(zuò)用(yòng)。全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀因(yīn)其(qí)敞開(kāi)式的(de)消解(jiě)过(guò)程，使得实验(yàn)更(gèng)加安(ān)全(quán)；操作(zuò)上(shàng)也(yě)因(yīn)全(quán)自(zì)動(dòng)化(huà)電(diàn)脑操作(zuò)代(dài)替了(le)人(rén)工，使得酸(suān)液的(de)添加、试樣(yàng)的(de)消解(jiě)以(yǐ)及(jí)消解(jiě)液的(de)趕酸(suān)、濃縮、定容等操作(zuò)全(quán)部(bù)由(yóu)儀器自(zì)動(dòng)完成，实現(xiàn)了(le)消解(jiě)过(guò)程的(de)無人(rén)力值守，在(zài)樣(yàng)品預處(chù)理(lǐ)过(guò)程中(zhōng)已显示出(chū)其(qí)显著的(de)優勢，被(bèi)國(guó)內(nèi)外(wài)越来(lái)越多(duō)的(de)实验(yàn)室(shì)采用(yòng)。遠(yuǎn)程的(de)操控使得实验(yàn)人(rén)員無需在(zài)实验(yàn)过(guò)程直接與(yǔ)消解(jiě)时(shí)産生(shēng)的(de)酸(suān)霧(wù)接触，更(gèng)加安(ān)全(quán)，自(zì)带(dài)排風(fēng)系統也(yě)不(bù)需要(yào)另(lìng)外(wài)采購通(tòng)風(fēng)櫃。

下(xià)面(miàn)介紹下(xià)全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀，讓大(dà)家(jiā)更(gèng)進(jìn)一(yī)步对(duì)全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀的(de)了(le)解(jiě)。

1、全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀原理(lǐ)

全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀采用(yòng)高(gāo)純石(dàn)墨(mò)块(kuài)，在(zài)高(gāo)温(wēn)条(tiáo)件(jiàn)下(xià)用(yòng)酸(suān)将待測樣(yàng)品中(zhōng)的(de)有(yǒu)機(jī)物(wù)或(huò)还原性(xìng)物(wù)质破坏，終(zhōng)使樣(yàng)品消解(jiě)为(wèi)澄清(qīng)透明(míng)。高(gāo)純石(dàn)墨(mò)块(kuài)具有(yǒu)優良導热(rè)性(xìng)、合适的(de)热(rè)容量和(hé)可(kě)加工性(xìng)，經(jīng)钻孔加工後(hòu)的(de)石(dàn)墨(mò)块(kuài)可(kě)对(duì)批量樣(yàng)品進(jìn)行环(huán)繞立體(tǐ)均勻加热(rè)，使樣(yàng)品各(gè)部(bù)位受热(rè)均勻。

2、全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀的(de)特(tè)點(diǎn)

2.1消解(jiě)过(guò)程安(ān)全(quán)

與(yǔ)微波(bō)消解(jiě)方(fāng)式不(bù)同(tóng)，全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀属于(yú)敞開(kāi)式的(de)消解(jiě)方(fāng)式，消解(jiě)过(guò)程更(gèng)加安(ān)全(quán)，在(zài)常压条(tiáo)件(jiàn)下(xià)就(jiù)可(kě)以(yǐ)大(dà)批量處(chù)理(lǐ)樣(yàng)品，避免了(le)由(yóu)于(yú)压力造成的(de)安(ān)全(quán)隐患。

2.2批處(chù)理(lǐ)能(néng)力高(gāo)

全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀，可(kě)同(tóng)时(shí)对(duì)60个(gè)樣(yàng)品進(jìn)行消解(jiě)，樣(yàng)品批處(chù)理(lǐ)能(néng)力強(qiáng)，双(shuāng)温(wēn)双(shuāng)模式可(kě)以(yǐ)更(gèng)多(duō)樣(yàng)式消解(jiě)樣(yàng)品。

2.3稱樣(yàng)範圍廣

微波(bō)消解(jiě)法(fǎ)稱量樣(yàng)通(tòng)常只(zhī)有(yǒu)0.2~0.5g，單个(gè)樣(yàng)品的(de)消化(huà)量較少(shǎo)。采用(yòng)程序控温(wēn)的(de)全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀消解(jiě)處(chù)理(lǐ)植物(wù)硒时(shí)，單个(gè)樣(yàng)品的(de)消化(huà)量可(kě)达(dá)到(dào)10.0g以(yǐ)上(shàng)，大(dà)大(dà)高(gāo)于(yú)微波(bō)消解(jiě)法(fǎ)的(de)常規稱樣(yàng)量，可(kě)滿大(dà)稱樣(yàng)量樣(yàng)品的(de)分(fēn)析要(yào)求。

2.4稱取(qǔ)樣(yàng)品方(fāng)便

以(yǐ)聚四(sì)氟乙烯为(wèi)原材料的(de)消解(jiě)管(guǎn)耐酸(suān)耐碱，且直徑較微波(bō)消解(jiě)管(guǎn)直徑大(dà)稱取(qǔ)樣(yàng)品于(yú)消解(jiě)管(guǎn)时(shí)更(gèng)加方(fāng)便。对(duì)于(yú)易吸附于(yú)管(guǎn)壁(bì)的(de)樣(yàng)品(如(rú)粉狀、糊狀樣(yàng)品)，在(zài)消解(jiě)初期(qī)可(kě)利用(yòng)酸(suān)蒸气(qì)的(de)回(huí)流，将樣(yàng)品带(dài)回(huí)管(guǎn)底，使樣(yàng)消解(jiě)更(gèng)完全(quán)。

2.5自(zì)動(dòng)化(huà)程序高(gāo)

消解(jiě)管(guǎn)架可(kě)自(zì)動(dòng)升(shēng)降、震蕩、搖勻，在(zài)補加消解(jiě)液前(qián)可(kě)自(zì)動(dòng)实現(xiàn)消解(jiě)管(guǎn)的(de)冷(lěng)卻及(jí)添加液體(tǐ)後(hòu)的(de)震搖功能(néng)。在(zài)樣(yàng)品消解(jiě)过(guò)程中(zhōng)，可(kě)選擇不(bù)同(tóng)试劑通(tòng)道添加多(duō)種(zhǒng)酸(suān)液，由(yóu)程序控制機(jī)械臂自(zì)動(dòng)添加。消解(jiě)程序後(hòu)期(qī)自(zì)動(dòng)完成消解(jiě)液的(de)趕酸(suān)、定容等操作(zuò)，省(shěng)去(qù)了(le)樣(yàng)品轉(zhuǎn)移过(guò)程，減少(shǎo)了(le)樣(yàng)品污染的(de)可(kě)能(néng)性(xìng)，提(tí)高(gāo)了(le)实验(yàn)效率，降低(dī)了(le)勞動(dòng)強(qiáng)度(dù)。

2.6酸(suān)的(de)可(kě)選擇範圍廣

目前(qián)，常用(yòng)于(yú)全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)系統的(de)酸(suān)液組合有(yǒu)：硝酸(suān)-硫酸(suān)、硝酸(suān)-高(gāo)氯酸(suān)、硝酸(suān)-盐(yán)酸(suān)等，般可(kě)用(yòng)于(yú)微波(bō)消解(jiě)的(de)酸(suān)，均可(kě)用(yòng)于(yú)全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀的(de)消解(jiě)程序。硫酸(suān)因(yīn)其(qí)沸點(diǎn)为(wèi)337℃，高(gāo)于(yú)聚四(sì)氟乙烯消解(jiě)管(guǎn)的(de)使用(yòng)温(wēn)度(dù)高(gāo)达(dá)240℃，且在(zài)高(gāo)温(wēn)下(xià)会(huì)和(hé)罐(guàn)體(tǐ)發(fà)生(shēng)反(fǎn)應(yìng)，破坏消解(jiě)管(guǎn)表(biǎo)面(miàn)光(guāng)潔度(dù)，造成元(yuán)素吸附，一(yī)般較少(shǎo)用(yòng)于(yú)微波(bō)消解(jiě)。高(gāo)氯酸(suān)是(shì)一(yī)種(zhǒng)強(qiáng)氧化(huà)劑，與(yǔ)有(yǒu)機(jī)物(wù)相遇会(huì)發(fà)生(shēng)劇烈氧化(huà)反(fǎn)應(yìng)，使有(yǒu)機(jī)物(wù)迅速分(fēn)解(jiě)，同(tóng)时(shí)使压力急劇升(shēng)高(gāo)，易引起(qǐ)爆炸，大(dà)都在(zài)常压預處(chù)理(lǐ)时(shí)使用(yòng)，极(jí)少(shǎo)用(yòng)于(yú)密闭消解(jiě)罐(guàn)中(zhōng)。在(zài)全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)程序中(zhōng)，二(èr)者(zhě)皆可(kě)與(yǔ)其(qí)它(tā)酸(suān)組合，強(qiáng)化(huà)樣(yàng)品消解(jiě)的(de)效果(guǒ)。

2.7樣(yàng)品消解(jiě)效果(guǒ)佳

作(zuò)为(wèi)樣(yàng)品消解(jiě)的(de)恒温(wēn)装置，全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀将傳統的(de)平闆加热(rè)方(fāng)式改为(wèi)孔式、环(huán)繞立體(tǐ)加热(rè)方(fāng)式，加热(rè)體(tǐ)的(de)受热(rè)面(miàn)积更(gèng)大(dà)，可(kě)使受热(rè)體(tǐ)的(de)底部(bù)和(hé)側面(miàn)同(tóng)时(shí)受热(rè)，受热(rè)更(gèng)均勻。電(diàn)脑控温(wēn)，使温(wēn)度(dù)波(bō)動(dòng)幅度(dù)小，升(shēng)温(wēn)速率更(gèng)平穩，有(yǒu)效避免了(le)樣(yàng)品的(de)升(shēng)温(wēn)速率过(guò)快(kuài)易使有(yǒu)機(jī)物(wù)含量高(gāo)的(de)樣(yàng)品溢出(chū)等現(xiàn)象(xiàng)。

2.8对(duì)实验(yàn)环(huán)境無污染

雖(suī)然全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)文(wén)件(jiàn)名(míng)是(shì)敞開(kāi)式的(de)消解(jiě)，但是(shì)內(nèi)部(bù)自(zì)带(dài)排風(fēng)系統與(yǔ)过(guò)濾功能(néng)，可(kě)以(yǐ)将儀器消解(jiě)过(guò)程中(zhōng)的(de)酸(suān)霧(wù)通(tòng)过(guò)排風(fēng)系統排放(fàng)到(dào)实验(yàn)室(shì)外(wài)部(bù)，不(bù)需要(yào)再購买通(tòng)風(fēng)櫥設備，节(jié)省(shěng)成本。

3、全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀在(zài)分(fēn)析檢測中(zhōng)的(de)應(yìng)用(yòng)

目前(qián)，全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀正應(yìng)用(yòng)于(yú)许多(duō)領域，如(rú)：环(huán)境、食品、醫藥、化(huà)工、科學(xué)研究、電(diàn)子産品等。如(rú)：

【1】使用(yòng)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀ICP法(fǎ)測定了(le)國(guó)家(jiā)标(biāo)準物(wù)质土(tǔ)壤中(zhōng)的(de)七(qī)種(zhǒng)重(zhòng)金(jīn)属元(yuán)素，發(fà)現(xiàn)與(yǔ)國(guó)标(biāo)規定的(de)電(diàn)热(rè)闆一(yī)原子吸收(shōu)法(fǎ)相比，該法(fǎ)平行性(xìng)好(hǎo)，數据準确，大(dà)大(dà)节(jié)省(shěng)了(le)实验(yàn)时(shí)|間(jiān)。

【2】建立了(le)全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀ICP-MS測定降塵(chén)中(zhōng)重(zhòng)金(jīn)属含量的(de)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ)，結果(guǒ)表(biǎo)明(míng)全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀加热(rè)均勻，温(wēn)度(dù)控制準确，樣(yàng)品消解(jiě)徹底，自(zì)動(dòng)定量加入(rù)酸(suān)试劑，避免了(le)人(rén)为(wèi)接触消除干(gàn)擾，其(qí)实验(yàn)的(de)線(xiàn)性(xìng)關(guān)系、準确度(dù)、精密度(dù)、檢出(chū)限均滿足分(fēn)析要(yào)求，可(kě)用(yòng)于(yú)大(dà)量樣(yàng)品的(de)多(duō)元(yuán)素同(tóng)时(shí)測定。

【3】利用(yòng)全(quán)自(zì)動(dòng)樣(yàng)品石(dàn)墨(mò)消解(jiě)和(hé)稀釋系統與(yǔ)原子熒光(guāng)光(guāng)度(dù)法(fǎ)測定了(le)大(dà)米(mǐ)中(zhōng)的(de)硒含量，優化(huà)了(le)实验(yàn)条(tiáo)件(jiàn)，並(bìng)獲得了(le)滿意的(de)結果(guǒ)。

【4】利用(yòng)全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀一(yī)原子熒光(guāng)法(fǎ)，測定了(le)土(tǔ)壤中(zhōng)的(de)汞和(hé)砷，提(tí)高(gāo)了(le)分(fēn)析的(de)靈敏度(dù)，縮短(duǎn)了(le)分(fēn)析时(shí)間(jiān)，測量精密度(dù)、準确度(dù)均滿足要(yào)求。

【5】使用(yòng)三(sān)種(zhǒng)不(bù)同(tóng)消解(jiě)方(fāng)法(fǎ)对(duì)土(tǔ)壤中(zhōng)的(de)重(zhòng)金(jīn)属含量進(jìn)行了(le)測定，結果(guǒ)表(biǎo)明(míng)，全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)由(yóu)程序控制，精密度(dù)和(hé)準确性(xìng)較其(qí)它(tā)两(liǎng)種(zhǒng)消解(jiě)方(fāng)法(fǎ)好(hǎo)，适合批量樣(yàng)品分(fēn)析。

【6】采用(yòng)全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀代(dài)替水(shuǐ)浴锅加热(rè)王水(shuǐ)水(shuǐ)解(jiě)法(fǎ)處(chù)理(lǐ)土(tǔ)壤樣(yàng)品，證明(míng)全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)法(fǎ)比王水(shuǐ)消解(jiě)法(fǎ)的(de)測定結果(guǒ)更(gèng)靠近(jìn)标(biāo)準值。

【7】使用(yòng)程序控温(wēn)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀，測定了(le)廢水(shuǐ)中(zhōng)的(de)化(huà)學(xué)需氧量，獲得了(le)滿意的(de)分(fēn)析結果(guǒ)。

4、結果(guǒ)讨論

全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀作(zuò)为(wèi)一(yī)種(zhǒng)新的(de)樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)設備，以(yǐ)其(qí)高(gāo)度(dù)的(de)自(zì)動(dòng)化(huà)，一(yī)次(cì)性(xìng)完成加液、消解(jiě)、趕酸(suān)、濃縮冷(lěng)卻、定容、混勻等操作(zuò)，提(tí)高(gāo)了(le)实验(yàn)效率，降低(dī)了(le)勞動(dòng)強(qiáng)度(dù)，已显示出(chū)明(míng)显的(de)優越性(xìng)，比傳統的(de)湿(shī)法(fǎ)消解(jiě)技術(shù)更(gèng)加适應(yìng)現(xiàn)代(dài)分(fēn)析实验(yàn)的(de)要(yào)求。全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀在(zài)分(fēn)析領域中(zhōng)的(de)應(yìng)用(yòng)具有(yǒu)快(kuài)速高(gāo)效、簡化(huà)操作(zuò)程序、可(kě)無人(rén)值守、結果(guǒ)重(zhòng)現(xiàn)性(xìng)好(hǎo)、準确度(dù)高(gāo)等特(tè)點(diǎn)。全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀不(bù)仅縮短(duǎn)了(le)樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)的(de)时(shí)間(jiān)，而(ér)且減少(shǎo)了(le)有(yǒu)毒有(yǒu)害气(qì)體(tǐ)以(yǐ)及(jí)热(rè)源與(yǔ)实验(yàn)人(rén)員的(de)接触时(shí)間(jiān)，減轻了(le)实验(yàn)人(rén)員的(de)負擔。可(kě)以(yǐ)預見(jiàn)，全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀将在(zài)更(gèng)多(duō)領域有(yǒu)着更(gèng)加廣闊的(de)應(yìng)用(yòng)前(qián)景。