固相萃取(qǔ)法(fǎ)(SPE):又叫液固提(tí)取(qǔ)法(fǎ)。它(tā)是(shì)指液體(tǐ)樣(yàng)品中(zhōng)的(de)分(fēn)析物(wù)通(tòng)过(guò)吸附(吸附和(hé)吸收(shōu))作(zuò)用(yòng)被(bèi)保留在(zài)吸附劑上(shàng),然後(hòu)用(yòng)一(yī)定的(de)溶劑洗脫的(de)过(guò)程。
固相萃取(qǔ)法(fǎ)是(shì)一(yī)項結合了(le)選擇性(xìng)保留、選擇性(xìng)洗脫等过(guò)程的(de)分(fēn)離技術(shù)。主(zhǔ)要(yào)用(yòng)于(yú)樣(yàng)品的(de)分(fēn)離、純化(huà)和(hé)濃縮,與(yǔ)傳統的(de)液液萃取(qǔ)法(fǎ)相比較可(kě)以(yǐ)提(tí)高(gāo)分(fēn)析物(wù)的(de)回(huí)收(shōu)率,更(gèng)有(yǒu)效的(de)将分(fēn)析物(wù)和(hé)干(gàn)擾組分(fēn)分(fēn)離,減少(shǎo)樣(yàng)品預處(chù)理(lǐ)过(guò)程,操作(zuò)簡單,省(shěng)时(shí)、省(shěng)力。
關(guān)于(yú)固相萃取(qǔ)柱(zhù)使用(yòng)时(shí)的(de)一(yī)些(xiē)常見(jiàn)問(wèn)題(tí),一(yī)般会(huì)有(yǒu)回(huí)收(shōu)率低(dī)、重(zhòng)現(xiàn)性(xìng)差、淨化(huà)效果(guǒ)不(bù)佳这幾(jǐ)大(dà)方(fāng)面(miàn),那(nà)麼(me)都是(shì)什(shén)麼(me)原因(yīn)導致(zhì)的(de)呢?又該如(rú)何應(yìng)对(duì)?今天带(dài)大(dà)家(jiā)詳细(xì)了(le)解(jiě)一(yī)下(xià)。
判斷方(fāng)法(fǎ):空(kōng)白(bái)溶劑加标(biāo),回(huí)收(shōu)樣(yàng)品流出(chū)液和(hé)淋洗液,若樣(yàng)品流出(chū)液或(huò)淋洗液中(zhōng)的(de)目标(biāo)化(huà)合物(wù)含量超过(guò)5%,说(shuō)明(míng)保留不(bù)足。
判斷方(fāng)法(fǎ):空(kōng)白(bái)溶劑加标(biāo),回(huí)收(shōu)樣(yàng)品流出(chū)液、淋洗液、洗脫液。當目标(biāo)化(huà)合物(wù)在(zài)樣(yàng)品流出(chū)液和(hé)淋洗液中(zhōng)未出(chū)現(xiàn)而(ér)洗脫液中(zhōng)仅有(yǒu)少(shǎo)量或(huò)未出(chū)現(xiàn)时(shí),可(kě)判斷为(wèi)“目标(biāo)物(wù)未被(bèi)完全(quán)洗脫”。
判斷方(fāng)法(fǎ):空(kōng)白(bái)溶劑加标(biāo),回(huí)收(shōu)樣(yàng)品流出(chū)液、淋洗液、洗脫液。樣(yàng)品流出(chū)液、淋洗液沒(méi)有(yǒu)檢出(chū)目标(biāo)物(wù),洗脫液中(zhōng)大(dà)量出(chū)現(xiàn)但回(huí)收(shōu)率不(bù)足。
① 改變(biàn)預處(chù)理(lǐ)方(fāng)法(fǎ)
② 改變(biàn)淋洗液和(hé)洗脫液的(de)強(qiáng)度(dù)
③ 選擇合适的(de)SPE小柱(zhù)
④ 正确進(jìn)行SPE实验(yàn)操作(zuò)
以(yǐ)上(shàng)就(jiù)是(shì)SPE小柱(zhù)回(huí)收(shōu)率低(dī)的(de)常見(jiàn)問(wèn)題(tí)和(hé)解(jiě)決辦(bàn)法(fǎ),鉴于(yú)SPE的(de)優點(diǎn),該技術(shù)的(de)應(yìng)用(yòng)日益廣泛。实验(yàn)过(guò)程就(jiù)是(shì)不(bù)斷探索、創新、優化(huà)的(de)过(guò)程,遇到(dào)問(wèn)題(tí),冷(lěng)静(jìng)对(duì)待,耐心(xīn)验(yàn)證,一(yī)定会(huì)找(zhǎo)到(dào)解(jiě)決問(wèn)題(tí)的(de)方(fāng)向(xiàng)。