固相萃取(qǔ)儀的(de)操作(zuò)步驟

1、 固相萃取(qǔ)柱(zhù)的(de)預處(chù)理(lǐ)

在(zài)萃取(qǔ)樣(yàng)品之前(qián)，吸附劑經(jīng)过(guò)适當的(de)預處(chù)理(lǐ)，一(yī)足为(wèi)了(le)潤湿(shī)和(hé)活化(huà)固相萃取(qǔ)填料，以(yǐ)使目标(biāo)萃取(qǔ)物(wù)與(yǔ)固相表(biǎo)面(miàn)緊密接触，易于(yú)發(fà)生(shēng)分(fēn)子間(jiān)相互作(zuò)用(yòng)；二(èr)是(shì)为(wèi)了(le)除去(qù)填料中(zhōng)可(kě)能(néng)存在(zài)的(de)雜质．減少(shǎo)污染。采取(qǔ)的(de)方(fāng)法(fǎ)是(shì)用(yòng)量溶劑沖洗萃取(qǔ)柱(zhù)。

反(fǎn)相類(lèi)型的(de)固相萃取(qǔ)矽胶(jiāo)和(hé)非(fēi)性(xìng)吸附劑介质，通(tòng)常用(yòng)水(shuǐ)溶性(xìng)有(yǒu)機(jī)溶劑如(rú)甲醇預處(chù)理(lǐ)，甲醇潤湿(shī)吸附劑表(biǎo)面(miàn)和(hé)滲透键台(tái)烷基相，便于(yú)水(shuǐ)有(yǒu)效地(dì)潤湿(shī)矽胶(jiāo)表(biǎo)面(miàn)。然後(hòu)用(yòng)水(shuǐ)或(huò)緩沖溶液替換滞留在(zài)柱(zhù)中(zhōng)的(de)甲醇，以(yǐ)使樣(yàng)品水(shuǐ)溶液與(yǔ)吸附劑表(biǎo)面(miàn)有(yǒu)良好(hǎo)的(de)接触，提(tí)高(gāo)萃取(qǔ)效率。正相類(lèi)型的(de)固相萃取(qǔ)矽胶(jiāo)和(hé)性(xìng)吸附劑介质，通(tòng)常用(yòng)樣(yàng)品所(suǒ)在(zài)的(de)有(yǒu)機(jī)溶劑来(lái)預處(chù)理(lǐ)。離子交換填料一(yī)般用(yòng)3—5ml。去(qù)離子水(shuǐ)或(huò)低(dī)濃度(dù)的(de)離子緩沖溶液来(lái)預處(chù)理(lǐ)。

固相萃取(qǔ)填料從預處(chù)理(lǐ)到(dào)樣(yàng)品加入(rù)都應(yìng)保持(chí)湿(shī)潤，如(rú)果(guǒ)在(zài)樣(yàng)品加入(rù)之前(qián)，萃取(qǔ)柱(zhù)中(zhōng)的(de)填料于(yú)了(le)，需要(yào)重(zhòng)複預處(chù)理(lǐ)过(guò)程。並(bìng)且在(zài)重(zhòng)新引入(rù)有(yǒu)機(jī)溶劑之前(qián)，先(xiān)要(yào)用(yòng)水(shuǐ)沖洗革(gé)取(qǔ)柱(zhù)內(nèi)緩沖溶液中(zhōng)的(de)盐(yán)分(fēn)。

2、上(shàng)樣(yàng)

将樣(yàng)品倒^活化(huà)後(hòu)的(de)SPE小柱(zhù)，然後(hòu)利用(yòng)加压、抽真(zhēn)空(kōng)或(huò)離心(xīn)的(de)方(fāng)法(fǎ)使樣(yàng)品進(jìn)入(rù)吸附劑。采取(qǔ)手(shǒu)動(dòng)或(huò)泵以(yǐ)正压推動(dòng)或(huò)負压抽吸方(fāng)式，使液體(tǐ)樣(yàng)品以(yǐ)适當流速通(tòng)过(guò)固相萃取(qǔ)柱(zhù)，此(cǐ)时(shí)，樣(yàng)品中(zhōng)的(de)日标(biāo)萃取(qǔ)物(wù)被(bèi)吸附在(zài)固相萃取(qǔ)柱(zhù)填料上(shàng)。

3、洗擊干(gàn)擾雜质

洗滌的(de)目的(de)是(shì)为(wèi)r除去(qù)吸附在(zài)固相萃取(qǔ)柱(zhù)上(shàng)的(de)少(shǎo)量基體(tǐ)下(xià)擾組分(fēn)。一(yī)般選擇中(zhōng)等強(qiáng)度(dù)的(de)混合溶劑，盡可(kě)能(néng)除去(qù)基體(tǐ)中(zhōng)的(de)干(gàn)擾組分(fēn)，又不(bù)会(huì)導致(zhì)目标(biāo)萃取(qǔ)物(wù)流失。如(rú)反(fǎn)相萃取(qǔ)體(tǐ)系常選用(yòng)比例組成的(de)有(yǒu)機(jī)溶劑水(shuǐ)混合液，有(yǒu)機(jī)溶劑比例應(yìng)大(dà)于(yú)樣(yàng)品溶液而(ér)小于(yú)洗脫劑溶液。

4、洗脫及(jí)收(shōu)集分(fēn)析物(wù)

選擇适當的(de)洗脫溶劑洗脫被(bèi)分(fēn)析物(wù)，收(shōu)集洗脫液，揮干(gàn)溶劑以(yǐ)備後(hòu)用(yòng)或(huò)直接進(jìn)行在(zài)線(xiàn)分(fēn)析。为(wèi)了(le)盡可(kě)能(néng)将分(fēn)析物(wù)洗脫，使比分(fēn)析物(wù)吸附強(qiáng)的(de)雜质留在(zài)SPE柱(zhù)上(shàng)，需要(yào)選擇強(qiáng)度(dù)合适的(de)洗脫溶劑。