樣(yàng)品檢測实验(yàn)中(zhōng),雖(suī)然檢測是(shì)最(zuì)終(zhōng)的(de)目的(de),但是(shì)影響檢測結果(guǒ)最(zuì)大(dà)的(de)确实樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)过(guò)程。統的(de)加热(rè)設備如(rú)電(diàn)热(rè)闆、電(diàn)爐等,因(yīn)温(wēn)控精度(dù)不(bù)高(gāo)、樣(yàng)品受热(rè)不(bù)均勺(sháo)、樣(yàng)品消解(jiě)程度(dù)不(bù)統一(yī)、环(huán)境污染嚴重(zhòng)、消解(jiě)元(yuán)素易損失等問(wèn)題(tí),已逐漸被(bèi)其(qí)它(tā)消解(jiě)設備如(rú)全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀等取(qǔ)代(dài)。
全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀,作(zuò)为(wèi)無機(jī)樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)設備,它(tā)因(yīn)敞開(kāi)式的(de)消解(jiě)过(guò)程,使得消解(jiě)实验(yàn)更(gèng)安(ān)全(quán)。操作(zuò)上(shàng)也(yě)因(yīn)为(wèi)全(quán)自(zì)動(dòng)的(de)電(diàn)脑操作(zuò),使得加酸(suān)、消解(jiě)、趕酸(suān)、濃縮、定容等操作(zuò)全(quán)部(bù)由(yóu)設備自(zì)動(dòng)完成,实現(xiàn)了(le)消解(jiě)过(guò)程的(de)無人(rén)值守。再加上(shàng)遠(yuǎn)程的(de)操控,減少(shǎo)了(le)实验(yàn)人(rén)員于(yú)试劑的(de)接触機(jī)会(huì),降低(dī)了(le)实验(yàn)的(de)風(fēng)險。
下(xià)面(miàn)介紹下(xià)全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀,讓大(dà)家(jiā)更(gèng)進(jìn)一(yī)步对(duì)全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀的(de)了(le)解(jiě)。
全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀采用(yòng)高(gāo)純石(dàn)墨(mò)块(kuài),在(zài)高(gāo)温(wēn)条(tiáo)件(jiàn)下(xià)用(yòng)酸(suān)将待測樣(yàng)品中(zhōng)的(de)有(yǒu)機(jī)物(wù)或(huò)还原性(xìng)物(wù)质破坏,最(zuì)終(zhōng)使樣(yàng)品消解(jiě)为(wèi)澄清(qīng)透明(míng)。高(gāo)純石(dàn)墨(mò)块(kuài)具有(yǒu)優良導热(rè)性(xìng)、合适的(de)热(rè)容量和(hé)可(kě)加工性(xìng),經(jīng)钻孔加工後(hòu)的(de)石(dàn)墨(mò)块(kuài)可(kě)对(duì)批量樣(yàng)品進(jìn)行环(huán)繞立體(tǐ)均勻加热(rè),使樣(yàng)品各(gè)部(bù)位受热(rè)均勻。
與(yǔ)微波(bō)消解(jiě)方(fāng)式不(bù)同(tóng),全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀属于(yú)敞開(kāi)式的(de)消解(jiě)方(fāng)式,消解(jiě)过(guò)程更(gèng)加安(ān)全(quán),在(zài)常压条(tiáo)件(jiàn)下(xià)就(jiù)可(kě)以(yǐ)大(dà)批量處(chù)理(lǐ)樣(yàng)品,避免了(le)由(yóu)于(yú)压力造成的(de)安(ān)全(quán)隐患。
以(yǐ)鼎泰高(gāo)科公(gōng)司的(de)DTI-60 I全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀为(wèi)例,可(kě)同(tóng)时(shí)对(duì)60个(gè)樣(yàng)品進(jìn)行消解(jiě),樣(yàng)品批處(chù)理(lǐ)能(néng)力強(qiáng),双(shuāng)温(wēn)双(shuāng)模式可(kě)以(yǐ)更(gèng)多(duō)樣(yàng)式消解(jiě)樣(yàng)品。
微波(bō)消解(jiě)法(fǎ)稱量樣(yàng)通(tòng)常只(zhī)有(yǒu)0.2~0.5g,單个(gè)樣(yàng)品的(de)消化(huà)量較少(shǎo)。采用(yòng)程序控温(wēn)的(de)全(quán)自(zì)動(dòng)石(dàn)墨(mò)消解(jiě)儀消解(jiě)處(chù)理(lǐ)植物(wù)硒时(shí),單个(gè)樣(yàng)品的(de)消化(huà)量可(kě)达(dá)到(dào)10.0g以(yǐ)上(shàng),大(dà)大(dà)高(gāo)于(yú)微波(bō)消解(jiě)法(fǎ)的(de)常規稱樣(yàng)量,可(kě)滿大(dà)稱樣(yàng)量樣(yàng)品的(de)分(fēn)析要(yào)求。
以(yǐ)聚四(sì)氟乙烯为(wèi)原材料的(de)消解(jiě)管(guǎn)耐酸(suān)耐碱,且直徑較微波(bō)消解(jiě)管(guǎn)直徑大(dà)稱取(qǔ)樣(yàng)品于(yú)消解(jiě)管(guǎn)时(shí)更(gèng)加方(fāng)便。对(duì)于(yú)易吸附于(yú)管(guǎn)壁(bì)的(de)樣(yàng)品(如(rú)粉狀、糊狀樣(yàng)品),在(zài)消解(jiě)初期(qī)可(kě)利用(yòng)酸(suān)蒸气(qì)的(de)回(huí)流,将樣(yàng)品带(dài)回(huí)管(guǎn)底,使樣(yàng)消解(jiě)更(gèng)完全(quán)。
消解(jiě)管(guǎn)架可(kě)自(zì)動(dòng)升(shēng)降、震蕩、搖勻,在(zài)補加消解(jiě)液前(qián)可(kě)自(zì)動(dòng)实現(xiàn)消解(jiě)管(guǎn)的(de)冷(lěng)卻及(jí)添加液體(tǐ)後(hòu)的(de)震搖功能(néng)。在(zài)樣(yàng)品消解(jiě)过(guò)程中(zhōng),可(kě)選擇不(bù)同(tóng)试劑通(tòng)道添加多(duō)種(zhǒng)酸(suān)液,由(yóu)程序控制機(jī)械臂自(zì)動(dòng)添加。消解(jiě)程序後(hòu)期(qī)自(zì)動(dòng)完成消解(jiě)液的(de)趕酸(suān)、定容等操作(zuò),省(shěng)去(qù)了(le)樣(yàng)品轉(zhuǎn)移过(guò)程,減少(shǎo)了(le)樣(yàng)品污染的(de)可(kě)能(néng)性(xìng),提(tí)高(gāo)了(le)实验(yàn)效率,降低(dī)了(le)勞動(dòng)強(qiáng)度(dù)。
目前(qián),常用(yòng)于(yú)全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)系統的(de)酸(suān)液組合有(yǒu):硝酸(suān)-硫酸(suān)、硝酸(suān)-高(gāo)氯酸(suān)、硝酸(suān)-盐(yán)酸(suān)、硝酸(suān)-氫氟酸(suān)、硝酸(suān)-高(gāo)氯酸(suān)-氫氟酸(suān)、硝酸(suān)-盐(yán)酸(suān)-氫氟酸(suān)等,般可(kě)用(yòng)于(yú)微波(bō)消解(jiě)的(de)酸(suān),均可(kě)用(yòng)于(yú)全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀的(de)消解(jiě)程序。硫酸(suān)因(yīn)其(qí)沸點(diǎn)为(wèi)337℃,高(gāo)于(yú)聚四(sì)氟乙烯消解(jiě)管(guǎn)的(de)最(zuì)高(gāo)使用(yòng)温(wēn)度(dù)240℃,且在(zài)高(gāo)温(wēn)下(xià)会(huì)和(hé)罐(guàn)體(tǐ)發(fà)生(shēng)反(fǎn)應(yìng),破坏消解(jiě)管(guǎn)表(biǎo)面(miàn)光(guāng)潔度(dù),造成元(yuán)素吸附,一(yī)般較少(shǎo)用(yòng)于(yú)微波(bō)消解(jiě)。高(gāo)氯酸(suān)是(shì)一(yī)種(zhǒng)強(qiáng)氧化(huà)劑,與(yǔ)有(yǒu)機(jī)物(wù)相遇会(huì)發(fà)生(shēng)劇烈氧化(huà)反(fǎn)應(yìng),使有(yǒu)機(jī)物(wù)迅速分(fēn)解(jiě),同(tóng)时(shí)使压力急劇升(shēng)高(gāo),易引起(qǐ)爆炸,大(dà)都在(zài)常压預處(chù)理(lǐ)时(shí)使用(yòng),极(jí)少(shǎo)用(yòng)于(yú)密闭消解(jiě)罐(guàn)中(zhōng)。在(zài)全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)程序中(zhōng),二(èr)者(zhě)皆可(kě)與(yǔ)其(qí)它(tā)酸(suān)組合,強(qiáng)化(huà)樣(yàng)品消解(jiě)的(de)效果(guǒ)。
作(zuò)为(wèi)樣(yàng)品消解(jiě)的(de)恒温(wēn)装置,全(quán)自(zì)動(dòng)消解(jiě)儀将傳統的(de)平闆加热(rè)方(fāng)式改为(wèi)孔式、环(huán)繞立體(tǐ)加热(rè)方(fāng)式,加热(rè)體(tǐ)的(de)受热(rè)面(miàn)积更(gèng)大(dà),可(kě)使受热(rè)體(tǐ)的(de)底部(bù)和(hé)側面(miàn)同(tóng)时(shí)受热(rè),受热(rè)更(gèng)均勻。精确的(de)電(diàn)脑控温(wēn),使温(wēn)度(dù)波(bō)動(dòng)幅度(dù)小,升(shēng)温(wēn)速率更(gèng)平穩,有(yǒu)效避免了(le)樣(yàng)品的(de)升(shēng)温(wēn)速率过(guò)快(kuài)易使有(yǒu)機(jī)物(wù)含量高(gāo)的(de)樣(yàng)品溢出(chū)等現(xiàn)象(xiàng)。